CHIP-NOVA原位液相电化学解决方案—见微知著,助力科研

发表时间:2022-04-21      点击次数:422

公司简介

CHIPNOVA超新芯是早期原位芯片及技术开拓人创办的高新技术企业,致力于原位电镜技术的发展及应用开拓,一直与UCBerkeley、厦大等高校和科研单位紧密合作。公司同时拥有芯片制造和原位技术两方面的资深技术团队,已通过ISO9001质量管理体系认证。特制的芯片洁净室和丰富的检测设备不断提升芯片制造水平,包括原位电镜芯片、生化分析医疗芯片、集成传感芯片等。其中的原位电镜芯片业界优秀,在晶体生长、材料、能源、催化、环境、化学、生物等领域应用广泛,在高档次期刊发表论文近200篇:Science3篇、CNS子刊等,服务包括北大、清华、浙大等众多顶尖高校及科研院所,并不断推动这些领域的科技进步。

 

一、TEM相电化学样品杆 Spring Series In Situ Holder

Spring Series In Situ Holder是在原位样品台内部构建小型的液氛纳米实验室,在液体环境内对材料进行原子分辨高时空精度分析。根据客户需求,结合MEMS微加工工艺,内置三电极电学模块,可在透射电镜中实现液体样品的电化学反应实时动态高分辨成像。经过模拟校验的电极设计具有电场分布均匀,电位稳定等优点,并且芯片池内的保护性涂层保证了电学测量的低噪音和精确性,结合三电极体系设计(工作电极、参比电极、辅助电极),使得原位电化学实验的电极电位稳定性好,极大扩展了透射电镜的功能与应用领域。

 

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TEM相电化学样品杆示意图

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TEM液相电化学系统示意图

技术参数:

1) 与主流TEM兼容,兼容STEMSAEDEELSEDS等功能;

2) 杆体材质:高强度钛合金;

3) 液体流速可控,0~50 μL/s,流速低至5 nL/s

4) 超薄氮化硅膜视窗(可达10nm),液体夹层薄(100-200nm);

5) 分辨率:实现液体环境晶格观察;

6) 电压工作范围:±10 V

7) 电流工作范围:pA~mA

8) 电极体系:三电极体系;

9) 流道采用PTFE惰性材料防腐设计,并利用纳流体微分控制方式防渗漏,安全性高;

10) 电化学实验采用三电极方式,包括工作电极、参比电极、对电极,通过连接电化学工作站,进行电化学阻抗谱,循环伏安法,计时电流法,循环极化,充/放电测试及分析;

11) 芯片电极材质可定制:金、铂、碳等;

 

 

原位液氛纳流控安全管理系统

采用高精密微分泵组进行流体微分控制,可进行纳升级流体的输送控制,纳升级流体流速控制过程是在进行原位流体实验中保证电镜设备安全的关键,可避免意外发生时流体污染电镜。流体通道的材料采用PTFE管,该材料对大多数流体为惰性,避免对流体样品的污染,确保实验环境不引入其它异物。样品杆内部管道自动化清洗,且方便更换。

原位液氛纳流控安全管理系统的流道采用六通道布置,设置为四进一出的流体控制。在实际操作中,通过流体微分输入法,实现原位流体样品杆中冗余流体量仅有微纳升级别,以保证电镜安全性。若需要更换其它流体,在触摸屏控制面板上进行切换及流量流速设置。

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原位液氛纳流控安全管理系统(左)

高真空检漏仪示意图(右)

 

高真空检漏仪

高真空检漏仪配备了进口泵组(含机械泵和分子泵),抽真空极限可高达4x10-6mbar,原位样品杆的真空检漏实验可以快速检查样品杆密封性,保障原位实验安全。

此外,本系统配备了高分辨光学显微平台、xyz轴三维微运动以及电子相机和显示屏,光学显微分辨率优于5um。高分辨光学显微组件和高真空泵组同时工作,可以实现模拟电镜真空环境进行高真空条件下的原位光学显微测试。


应用案例及发表论文

1. 扩散控制合成多孔氢氧化钴及其高效的CO2电催化还原

 

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Xiao L, Wang G, Huang X, et al. Efficient CO2 reduction MOFs derivatives transformation mechanism revealed by in-situ liquid phase TEM[J]. Applied Catalysis B: Environmental, 2022, 307: 121164.

 

 2.氧化铟纳米片的生长机理研究

 

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Zhang J, Jiang Y, Fan Q, et al. Atomic Scale Tracking of Single Layer Oxide Formation: Self‐Peeling and Phase Transition in Solution[J]. Small Methods, 2021, 5(7): 2001234.


3.枝晶生长

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原位TEM观测液相金枝晶生长过程

 


二、SEM液相电化学样品台

 

厦门超新芯科技有限公司SEM原位电化学样品台是通过MEMS微加工工艺,在标准的扫描电镜样品台基础上设计电路,搭建可视化NONA-LAB和电学控制模块,配合外接法兰可与电化学工作站连接通信。原位扫描电化学反应系统在标准样品台内置三电极电学模块,可在扫描电镜中实现液体样品的电化学反应过程的实时动态成像。

经过模拟校验的电极设计具有电场分布均匀,电位稳定等优点,并且芯片池内的保护性涂层保证了电学测量的低噪音和精确性,结合三电极体系设计(工作电极、参比电极、对电极),使得原位电化学实验的电极电位稳定性好。

同时也可升级为原位扫描电化学流道样品台,配合原位液氛纳流控安全管理系统,实现纳升级别流体引入,高效精确控制液体池中流体的流速、流量,引入的流体量极其微量,即使在芯片窗体薄膜破裂的情况下,也不会有大量液体渗漏,使得电镜的安全得以保证。

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SEM液相电化学样品台示意图

技术指标:

1) 样品台材质:高强度钛合金;

2) 电极数:3

3) 分辨率:可达到扫描电镜自身分辨率;

4) 视窗膜厚:25nm氮化硅;

5) 液体芯片池厚度:200~2000 nm

6) 电压工作范围:±10 V

7) 电流工作范围:pA~mA

8) 检测电流:10 pA

9) 芯片电极材质可定制:金、铂、碳等;

 

应用案例

1.原位电化学观测Pb枝晶的生长机理

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施加负压后,铅离子还原生长为铅枝晶的过程

 

2.纳米颗粒原位电化学芯片中的高分辨成像,分辨率高达10nm

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